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川芎的化学鉴定

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理化鉴别 (1)取粉末1g,加石油醚(30-60℃ml,放置10h,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2-3滴与氢氧化钾的甲醇饱和溶液2滴,显红紫色。(检查不饱和内酯类)
(2)取粉末0.5g,加已醚适量,冷浸1h,滤过。滤液浓缩至1ml,加7%盐酸羟胺甲醇液2-3滴、20%的氢氧化钾已醇液3滴,在水浴上微热,冷却后,加稀盐酸调节Ph至3-4,再加1%三氯化铁已醇液1-2滴,于醚层界面处呈紫红色,(检查香豆精和内酯类)
(3)取粉末0.5g,加水10ml,冷浸过夜,滤过。加1%盐酸至酸性,分取滤液1ml3份,分别加碘化铋钾、碘化钾和硅酸至酸试剂,分别产生橘红色、白色或白色滑淀。
(4)取横切片置紫外光灯下观察,显亮淡紫色荧光,外皮显暗棕色荧光。
(5)薄层色谱 取粉末2g,加已醚6ml,冷浸4h,滤过。将滤液浓缩至干,残渣用氯仿1ml溶解,作供试液。另取川川芎嗪作对照品。分别点样于同一氧化铝CAC薄层板上,以石油醚-氯仿(1:)展开,用磺化铋钾试剂显色,供试液色谱在与对照品色谱的相应位置显相同的橘黄色色斑。

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